연구실 실험장치 (Lab scale) 설치

연구실 실험장치 설계는 주로 건물내에 설치되며 연구 목적을 위해 장치의 배치를 변경하거나 교체하는 등 다양한 변경과 함께 실험을 하며 안전과 직접적으로 연관되므로 국내 법규 및 관련 기술기준을 준수해야 한다. 일반적인 연구실 규모의 실험장치 설계도에 포함되어야 할 핵심 요소와 구조는 다음과 같다.

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1. 실험장치 주요 설계 구성요소 (P&ID 기반)

• 가스 공급부 (Gas Supply): 가스 실린더(봄베), 감압기(Regulator), 체크밸브.
• 압력 조절 및 제어부 (Control): 가스 부스터(Gas Booster), 유량계(Mass Flow Controller - MFC), 압력 센서/게이지, 제어 밸브(Needle valve, Ball valve).
• 실험 본체 (Test Section): 고압 용기(Pressure Vessel), 반응기, 오븐/가열 맨틀.
• 안전 장치 (Safety): 안전밸브(Safety Valve/PRV), 파열판(Rupture Disc), 가스 누출 감지기, 실린더 캐비닛(환기 시설 포함).
• 데이터 취득 및 제어 (DAQ): PLC 또는 PC 기반 제어 시스템.

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2. 설계 시 안전 기술 기준

• 안전율: 실린더 캐비닛 내 가스 배관 및 주요 설비는 안전율 4 이상으로 설계. (일반적으로 재료역학 및 기계요소 설계에서 안전율 3~4는 하중 조건이 불명확하거나, 재료의 특성이 완전히 알려지지 않은 경우, 혹은 위험성이 높은 경우에 적용하는 높은 수준의 안전 계수임.)
• 안전밸브 작동 압력: 용기의 최고사용압력 이하 또는 설계압력의 10분의 8 이하에서 작동하도록 설정. (​KOSHA GUIDE 및 연구실 관련 안전기준으로 가연성 액체 취급의 경우 취급량이 5리터 이상이거나 설계압력이 10kgf/cm² 이상인 설비는 강화된 안전 Audit(설계감사) 대상이 되며, 고압가스설비의 경우 실험실 내에서 고압가스를 사용할 경우, 압축기 또는 용기의 최고사용압력을 기준으로 설계 및 안전 검사가 이루어짐.)
• 배관 재질: 압력 배관용 탄소강관(KS D 3562) 또는 가스용 스테인리스강관 사용.
• 설치 높이: 배관은 바닥면에서 30cm 이상 이격하여 설치.
• 가스실린더: 전용 실린더 캐비닛에 보관하며, 2개 이상의 안전구역으로 구분하여 설치.

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3. 설계도면 구성

1. 배관계장도 (P&ID): 가스 흐름, 밸브, 안전장치, 센서 위치 표시.
2. 구조 설계도: 3D 모델링을 통한 용기 및 가스 부스터 배치 (후드 내 설치 고려).
3. 환기 및 배기 도면: 가스 누출 시 배기 설비 (실린더 캐비닛과 연동).

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4. 법적 인허가 절차

• 기술검토: 설계도면 작성 후 KOSHA나 KGS 기술검토.
• 완성검사: 설치 후 법규에 따른 현장 완성검사.

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다음은 실험실내 황산을 제조하는 공정에 대해 test bed를 만들기 위해 lab scale규모로 설치하려고 할 때의 참조사항이다. pilot plant 이전 단계인 lab scale에서의 황산 제조 공정은 유황의 연소, 이후 SO2의 SO3로의 촉매산화반응 그리고 98% 황산내의 수분에 SO3가 흡수되어 황산제조를 완성한다.

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황산(Sulfuric Acid) 제조 공정(주로 접촉법, Contact Process)을 연구실 규모(Lab-scale)에서 설계하기 위한 주요 기준은 고온의 부식성 물질 취급, 발열 반응 제어, 그리고 유독 가스(SO2,SO3) 배출 방지에 집중되어야 한다.

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1. 기본 공정 설계 기준

• 공정 방식: 소형 실험실에서는 대개 연속식 또는 반연속식 접촉법을 사용한다.

Sulphur Burning Plant

 

- 1단계: 유황 연소 (S+O2→SO2) - 건조된 공기와 함께 유황을 연소시켜 SO2 생성. (혹은 황산염을 분해)

- 2단계: 전환 (SO2+1/2O2⇌SO3) - 바나듐 촉매(V2O5)를 사용하여 400~500℃에서 SO3로 전환.

- 3단계: 흡수 (SO3+H2O→H2SO4) - SO3 가스를 농황산에 흡수시켜 발연황산(Oleum) 생성 후 물로 희석.

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• 온도 및 압력:

- 촉매 전환기(Converter)는 400-500℃의 고온 유지가 필요하며, 열교환기를 설치하여 반응열을 제어해야 함.

- 흡수 타워는 약 77-107℃에서 운전.

- 대부분 상압 또는 약간의 양압에서 운전.

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• 반응기 설계: 바나듐 펜타옥사이드(V2O5) 촉매를 충전한 고정층 반응기(Fixed-bed reactor)를 사용하며, 반응 가스의 예열과 촉매 베드의 온도 프로파일 관리가 핵심.

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2. 재질 및 부식 방지 기준

• 황산은 농도와 온도에 따라 부식성이 다르며, 고온 부식성이 강하므로 재질 선정에 주의해야 한다. 예를 들어 진한 황산/발연황산은 유리(Glass), Teflon(PTFE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 또는 특수 스테인리스강(Stainless Steel)을 사용하며 배관 및 펌프는 테프론 코팅 내부 구조와 Mechanical seal을 갖춘 펌프를 선정하고 저장 탱크는 NACE RP0294-94 지침에 따라 부식 방지 조치가 된 상압 저장탱크를 설계한다.
• 금속: 농황산 및 발연황산 저장/이송에는 스테인리스 스틸(316L) 또는 특수 합금(Hastelloy) 사용.
• 유리/세라믹: 실험실 수준에서는 고온의 SO3 및 황산에 강한 보로실리케이트 유리(Pyrex) 또는 석영(Quartz) 재질의 관형 반응기 및 연결 튜브를 사용.
• 배관: 테프론(PTFE) 또는 유리 배관을 사용하여 산 부식을 방지.

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3. 주요 설비 및 특징

• 가스 건조기 (Drying Tower): 98% 농황산을 이용하여 원료 공기의 수분을 제거하여 SO3와 물의 급격한 반응(안개 생성 및 설비 부식)을 방지.
• Feed Preparation: 건조 공기와 melting된 유황. (고체 형태의 유황이 135~145도로 가열되어 연소를 위해 melting됨)
• 온도 제어 시스템: SO2의 SO3 전환은 발열 반응이므로 정밀한 온도 조절이 필요. (일반적으로 다단 베드(4 layers 등)로 구성되며 반응기 전후단에 열교환기를 설치하여 반응열을 제어하고 가스를 냉각/예열함.)
• 흡수 장치 (Absorption Tower/Scrubber): SO3 가스를 효율적으로 98% 황산에 흡수시키는 가스-액체 접촉 설비(충전탑 형태)로 발연황산(Oleum)을 만들거나 진한 황산을 제조함. 부식에 강한 재질 (glass-lined, PTFE 등)로 설계하며, 발열을 제어하기 위해 냉각 시스템이 포함됨. SO3는 packing absorber내에서 위에서 내려오는 물 혹은 98% 황산내 물과 접촉하여 흡수됨. 발열반응임에 따라 운전에 주의 필요하며 물이 아닌 황산에 흡수되면 oleum (H2S2O7)을 형성하게 됨. SO3와 물과의 반응은 극단적인 발열반응이며 따라서 실험실 수준의 경우 mist formation을 방지하기 위해 직접 물과 접촉하는 대신 농황산을 이용함.
• 안전 조치: 반드시 Fume hood 내에서 실험 진행하고 미반응 SO2,SO3 가스 누출 방지를 위한 가스 세정장치(Scrubber, NaOH 용액 등 사용) 혹은 알카리 흡수탑 설치.
• Storage: 생성된 황산은 glass container에 저장됨.

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4. 안전 보건 규정 (KOSHA Guide)

• 작업 환경: 황산은 10% 이상 혼합물일 경우 유독물질 및 사고대비물질로 취급됨.
• 저장: 금속부식성 물질이므로 습기, 열, 가연성 물질과 분리하여 환기가 잘 되는 곳에 보관.
• 취급 주의: 황산에 물을 넣으면 격렬한 발열로 인해 튀어 오를 수 있으므로, 반드시 찬물에 황산을 천천히 부어야 함.
• 개인 보호구 (PPE): 황산은 눈, 피부, 호흡기에 매우 위험하므로 방독마스크, 보안경, 산성 물질용 장갑 및 보호복 착용 필수.
• 설치 환경: 황산 미스트가 발생할 수 있으므로 Fume Hood 내에서 작업하여 독성 가스(SO₂, SO₃) 및 산 미스트(Acid Mist)를 제거.
• 비상 대응: 눈/피부 접촉 시 즉시 씻어낼 수 있는 세안기(Eye Wash) 및 샤워기 설치.
• 저장 및 폐기: 물과 격렬히 반응하므로 습기 없는 곳에 보관하고, 폐황산은 전용 수거함에 분리 배출.

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5. 실험 데이터 및 분석

• 분석: 기체 크로마토그래피(GC) 또는 산-염기 적정을 통해 SO2,SO3 전환율 및 생성된 황산 농도를 분석.
• 센서: 고온 및 부식성 환경에서 작동 가능한 고온용 유량계 및 온도 센서 설치.

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6. 실험장치 설치 및 구축 시 주요 고려사항

• 누액 감지 및 안전: 황산 누출을 감지하는 센서(예: 일체형 누액감지기)를 펌프 주변이나 밸브 주변에 설치하고 주요 배관은 이중 배관을 고려함.
• 공정 가스 제어: SO₂/O₂ 혼합비 및 유량을 정확히 제어할 수 있는 MFC 사용.
• 배압 관리: 실험 중 배관이 생성물(산 안개 등)로 막히지 않도록 압력계를 수시로 확인해야 함.
• 기밀 유지: SO2, SO3 가스는 독성이 강하므로 모든 연결 부위는 Viton 또는 테프론(PTFE) 소재의 기밀 부품을 사용해야 함.

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7. 실험 규모 운영 기준

• 유연성: 공정 조건(온도, 농도) 변화가 쉽도록 설계한다.
• 유틸리티: 냉각수, 질소 가스(불순물 유입 방지용), 건조 공기 공급 라인을 갖춘다.
• 분석: 온라인 황산 농도계(예: 초음파 속도 측정 방식)를 사용하여 실시간으로 농도를 모니터링한다.

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촉매탑 설계

촉매 탑(Catalytic Reactor)의 크기 설계는 단순히 공간을 만드는 것이 아니라, 가스가 촉매와 접촉하는 시간(체류 시간)과 압력 손실(Pressure Drop)을 최적화하는 과정이다. 실험실 규모(SO2처리량 기준)에서 converter의 지름(D)과 길이(L)를 계산하는 단계별 방법은 다음과 같다.

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1. 설계 기준 설정 (Design Parameters)

먼저 아래의 값들이 결정되어야 한다.

• 가스 유량 (Q): 실험에서 공급할 converter를 통과하는 공기와 SO2의 합계 유량 (cm3/s 또는 L/min)
• 공간 속도 (SV, Space Velocity): 촉매 단위 부피당 시간당 처리하는 가스량.
• 접촉식 공정의 표준 SV는 보통 1,000∼3,000 hr-1사이를 유지한다.
• 촉매 부피 (Vcat): Vcat=Q/SV

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2. 지름 (D) 계산: 유속 기준

실험실 장치에서 가스 유속(u)이 너무 빠르면 촉매가 비산되거나 압력 손실이 커지고, 너무 느리면 흐름이 불균일해진다.

• 권장 선속도 (u): 보통 0.1∼0.5 m/s (실험실 환경에 따라 조정)
• 단면적 (A) 계산: A=Q/u
• 지름 (D) 도출: D=(4Aπ)^0.5

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Tip: 실험실용 석영관 표준 규격(10mm, 15mm, 20mm, 25mm 등)에 맞춰 가장 가까운 큰 사이즈를 선택함.

 

3. 길이 (L) 계산: 체류 시간 및 촉매량 기준

반응에 필요한 촉매가 채워지는 최소 높이를 결정한다.

• 촉매층 높이 (Lbed): Lbed=Vcat/A
• L/D 비율 고려: 실험실 반응기에서는 흐름의 안정성을 위해 L/D 비율을 5:1에서 10:1 사이로 설정하는 것이 일반적이다.
• 만약 계산된 Lbed가 너무 짧다면 지름(D)을 줄여서 비율을 맞춘다.
• 여유 길이 (Ltotal): 촉매층 전후에 가스 예열 및 비산 방지를 위한 유리솜(Glass Wool)이나 세라믹 볼이 들어갈 공간을 포함하여 전체 길이는 Lbed×1.5이상으로 설계한다.

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4. 압력 손실 체크 (Ergun Equation)

지름이 너무 작으면 펌프/실린더가 가스를 밀어내지 못할 수 있다. 층 내 압력 손실(ΔP)은 아래 요인에 비례한다.

• ΔP∝L/D^2 (대략적인 관계)
• 촉매 입자 크기가 작을수록, 관 지름이 좁을수록 압력이 급격히 상승하므로 주의해야 한다.

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5. 계산 예시 (Sample Calculation)

• 조건: 가스 유량 Q=1 L/min (1,000 cm3/min), 목표 SV=2,000 hr-1
• 단계 1 (촉매량): Vcat=1,000 cm3/min×60 min/2,000/hr=30 cm3 (즉, 30mL의 촉매 필요)
• 단계 2 (지름 선택): 내경 D=2 cm(20mm) 관을 선택하면, 단면적 A=π×(1cm)^2≈3.14 cm2
• 단계 3 (길이 결정): Lbed=30 cm^3/3.14 cm^2≈9.55 cm
• 결과: 내경 20mm, 촉매층 높이 약 10cm인 반응기를 설계하고, 예열부 포함 전체 길이는 약 20~30cm로 제작.

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6. 요약 및 제언

1. 실험실 규모에서는 먼저 사용할 촉매의 양(Volume)을 정한 뒤, 시판되는 유리관 규격에 맞춰 길이를 역산하는 방식이 가장 현실적이다.
2. 벽면 효과(Wall Effect)를 줄이기 위해 관 지름은 촉매 입자 지름의 최소 8~10배 이상이 되도록 한다. (벽면효과는 실험이나 화학 반응에서 '벽(Wall)'이라는 경계가 미치는 방해나 촉진 작용을 통칭하며, 대부분 정밀한 데이터 도출을 위해 최소화하거나 보정해야 하는 대상)

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황산에 대한 개요

황산은 가장 많이 생산되는 중요한 화학물질 중 하나로, 다양한 산업 및 공정에서 광범위하게 사용되고 있다. 이는 비료, 세제, 색소, 염료와 같은 산업 화학물질 생산, 배터리 제조, 야금 공정, 석유 정제, 염색 및 섬유 산업, 폭발물 생산, 반도체 산업, 실험실 사용 및 분석 화학 등 다양한 분야에서 활용된다. 황산 생산에는 여러 공정이 있으며, 대표적으로 챔버 공정, 단일 접촉 공정, 이중 접촉 공정이 있다. 이중 접촉 공정은 현재 삼산화황과 황산의 높은 전환율로 인해 가장 선호되고 널리 사용된다. 높은 전환율은 배출 가스 내 SO2 잔류를 줄여 대기 중의 SO2 배출을 감소시키고, 주변 대기 오염을 완화하는 데 도움을 준다.

Mo-Roasting Plant

황산 생산 공정

황산 생산에는 접촉 공정 또는 황산 제조 공정으로 널리 알려진 단계별 공정이 포함되며 이 과정은 이산화황 (SO2)을 황산 (H2SO4)으로 변환한다. 황산 생산에 사용되는 원료는 황을 연소시켜 얻은 가스, 황철석(pyrites), 또는 야금 산업에서 발생하는 배출가스를 포함한 황 함유 가스이다. 황산 생산에는 여러 단계가 있으며, 그 단계는 다음과 같다.

1단계: 유황 연소

황산이 원료로서 순황(Elemental Sulfur), 황철석(Pyrite), 또는 금속 황화 광석(Metal Sulfide Ore)에서 제조되는 경우, 공정은 황(S)을 연소하여 이산화황(SO2)을 생성하는 것으로 시작된다.

S + O2 → SO2

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2단계: 이산화황 전환

이산화황을 변환기로 보내기 전에 불순물을 제거하기 위한 전처리를 거친다. 먼저 이산화황은 세척탑에서 처리하여 온도를 낮춘 다음, 벤츄리 세척기를 통과하여 미세 입자를 제거한다. 그런 다음 냉각탑으로 보내 온도를 더욱 낮추고 물을 제거한 후, 미스트 침전기를 통과하여 남아 있는 미세 입자와 미스트를 제거한다. 이산화황과 산소를 삼산화황으로 전환하는 것은 과잉 산소의 양에 크게 의존한다. 따라서 황산 건조 공기로 희석하여 촉매 반응에 필요한 양의 공기를 제공한다. 변환기에서 접촉 공정에 들어가기 전 마지막 처리 단계는 건조탑으로, 여기서 이산화황 가스에서 남아 있는 물을 제거한다. 마지막으로, 정제된 이산화황은 접촉 공정을 위해 변환기로 보내지며, 그 동안 이산화황은 촉매의 존재 하에 삼산화황(SO3) 으로 변환되며 일반적으로 사용되는 촉매는 오산화 바나듐 (V2O5) 또는 알루미나 (Al2O3)이다.

2SO2 + O2 ⇌ 2SO3

위에서 언급한 평형은 온도와 산소 과잉에 매우 민감하여, 처리 공정 후 SO2및 O2의 농도를 제어하는 것은 전환 공정 전에 최적의 조건을 확립하는 데 중요하다.

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3단계: 황산 흡수

삼산화황(SO3)은 일반적으로 98~99 %의 농도로 농축 황산 (H2SO4)에 용해되어 발연 황산(oleum) (H2S2O7)을 생성한다. 발연 황산은 황산과 삼산화황의 혼합물이다. 업셋 상태를 방지하기 위해 흡수탑의 황산 농도를 정밀하게 제어하는 것이 중요하다. 이상 조건에서는 흡수 과정이 올바르게 진행되지 않을 수 있으며, 이는 최적의 작동 조건을 유지하는 것의 중요성을 강조한다. 제조 공정 (단일 접촉 단일 흡수 또는 이중 접촉 이중 흡수)에 따라 단일 타워 또는 다중 흡수탑으로 흡수가 발생할 수 있다.

SO3+ H2SO4→ H2S2O7(발연 황산)

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4단계: 희석

흡수탑에서 생산된 올레움은 원하는 농도의 황산을 얻기 위해 물로 희석한다. 희석은 일반적으로 농도가 약 93%에서 98% 사이인 상업용 황산을 생산하는 데 중요한 단계이다.

H2S2O7 + H2O → 2H2SO4

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5단계: 냉각 및 보관

희석된 황산은 냉각되어 저장 탱크로 옮겨진다. 이중 접촉 이중 흡수 공정의 경우, SO3는 농축 황산에 흡수되어 첫 번째 (중간) 흡수탑에서 올레움을 생성하고, 산화되지 않은 SO2는 두 번째 접촉을 위해 변환기로 이동된다. 변환 과정을 거친 후, SO2 와 O2는 다시 반응하여 SO3로 전환된 후 제2(최종) 흡수탑으로 보내져 농축된 황산 (H2SO4)에 흡수되어 발연 황산(oleum, H2S2O7)이 생성된다. 접촉 공정은 높은 효율성을 갖추고 있으며, 산업에서 황산의 대규모 생산을 위해 널리 사용된다. 이중 접촉 공정은 대체로 단일 접촉 공정으로 대체되었는데, 단일 접촉 공정은 황산 생산량을 증가시키고 SO2흡수율이 더 향상되어 SO2배출이 줄어들임으로써 환경 친화적인 장점을 제공한다. 황산 생산 과정은 부식성이 강하고 잠재적으로 위험할 수 있기 때문에, 철저한 안전 조치와 환경 관리가 필수적이다.

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접촉식 공정에 기반한 일반적인 실험장치 공정 흐름도 (Schematic Diagram)는 아래 흐름을 따른다.

https://www.horiba.com/kor/process-and-environmental/industries/sulfuric-acid-production/

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공정 단계별 상세 내용

1. 유황 연소 (S+O2→SO2): 유황을 용해 후 연소로에서 건조 공기와 함께 연소시켜 SO2 농도 10~12%의 가스를 생성
2. 촉매 산화 (2SO2+O2⇌2SO3): 전환기에서 V2O5 촉매 상층을 통과시켜 400~500°C에서 SO3로 전환. 발열 반응이므로 냉각이 필수. 온도가 너무 낮으면 반응이 일어나지 않고, 너무 높으면 평형이 역전되어 수율이 떨어짐.
3. 흡수 (SO3+H2O→H2SO4): SO3가스를 물에 직접 넣으면 안개(Mist)가 발생하므로, 98% 황산에 흡수시켜 농도를 맞춘 후 물/희석황산을 가하여 농도를 조절
4. 최종 제품: 98~99.5%의 진한 황산 생산

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실험장치 및 연구 장비 설치업체로는 아래와 같다.

• 일신오토클레이브 (Ilshin Autoclave): 고온·고압 반응기 분야의 업체로, 화학 반응 공정의 자동화 시스템 구축 경험이 풍부하며, 내부식성 재질(Hastelloy 등)을 사용한 맞춤형 리액터 제작이 가능함.
• 세화하이테크 (Sehwa High Tech): 가스 혼합 및 공급 장치와 촉매 반응 시스템을 전문으로 하며 SO2 가스의 정밀 유량 제어(MFC)와 온도 제어 시스템을 포함한 턴키(Turn-key) 제작이 가능함.
• 한테크 (Hantech): 연구용 촉매 반응 장치 및 미니 파일럿 플랜트 제작 전문 업체로 연구소용 소규모 설비 제작이 가능함.
• KC코트렐 (KC Cottrell): 대규모 환경 플랜트 업체로서, 연구소용 탈황/전환 실증 설비에 대한 엔지니어링 역량을 보유함.
• 지엔티 (GNT): 화학 사고 방지 및 가스 흡수 처리 시스템 전문 업체로, SO3 가스의 수분 흡수 공정(Absorption Tower) 설계에 강점이 있음.

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황산 제조 공정의 Lab-scale 제작 시 업체와 논의해야 할 기술적 포인트이다.

항목	중요 내용
내부식성 재질	생성물인 황산과 고온의 SO3 가스에 견디도록 Quartz(석영), Glass, 또는 Hastelloy-C 재질 적용 여부
온도 제어	바나듐 촉매의 활성 온도(400∼600∘C)를 정밀하게 유지하기 위한 3-Zone 가열 시스템
안전 시스템	SO2 유출 방지를 위한 가스 검지기 및 비상 차단 밸브(Interlock) 설치
흡수 효율	SO3가 물에 흡수될 때 발생하는 강한 발열을 제어하기 위한 냉각 재킷형 흡수탑 설계

 

추천 진행 방식

1. 공정 흐름도(PFD) 준비: 반응 온도, 가스 유량, 예상 수득량 등 기초 데이터를 준비함.
2. 견적 의뢰: 제작업체에 먼저 사양서를 보내 기술 미팅 가능 여부를 확인하는 것을 추천함.
3. 대학 연구실 협력: 만약 직접 제작이 어렵다면, 유사한 촉매 연구를 진행하는 대학 연구실(예: 화학공학과 촉매 공학 연구실)을 통해 기존에 거래하던 제작 업체를 소개받는 것도 효과적인 방법임.

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